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利用紅外光譜儀檢測樣品常用制樣方法
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天津市能譜科技有限公司

時間: 2025-02-10 浏覽量: 346

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利用紅外光譜儀檢測樣品時,常用的制樣方法根據樣品狀态不同而有所差異,以下是固體、液體、氣體樣品的常用制樣方法: 固體樣品 壓片法 操作步驟:将 1-2mg 的樣品與 100-200mg 幹燥的溴化鉀(KBr)粉末在瑪瑙研缽中充分研磨混合均勻,使其粒度達到 2μm 左右。然後将混合物轉移至壓片模具中,在一定壓力(如 10-30MPa)下保持 1-5 分鍾,制成透明或半透明的薄片,即可用于紅外光譜測試。 适用範圍:适用于大多數有機和無機固體樣品,尤其适用于對樣品純度要求較高、需要進行定量分析的情況。 注意事項:樣品和 KBr 都需要充分幹燥,否則會在光譜中出現水的吸收峰,幹擾樣品的特征吸收峰。 糊狀法 操作步驟:将樣品研磨成細粉,加入适量的液體石蠟或全氟代烴等糊劑,研磨成均勻的糊狀,然後将糊狀物夾在兩片氯化鈉或溴化鉀窗片之間,形成均勻的薄膜進行測試。 适用範圍:适用于一些不易制成壓片的樣品,如具有較強吸濕性或在 KBr 中難以分散的樣品。 注意事項:糊劑本身可能會在某些波長範圍内有吸收,需要在測試時進行扣除或選擇合适的糊劑,以避免幹擾樣品的光譜。 薄膜法 操作步驟:對于一些高分子材料或具有一定揮發性的有機化合物,可以将樣品溶解在适當的溶劑中,然後将溶液滴在幹淨的玻璃闆或紅外窗片上,讓溶劑自然揮發,形成均勻的薄膜。也可以通過熱壓或拉伸等方法将樣品制成薄膜。 适用範圍:适用于高分子材料、聚合物以及一些具有揮發性的有機化合物的紅外光譜測試。 注意事項:選擇的溶劑要能夠完全溶解樣品,且在揮發過程中不會與樣品發生化學反應或留下殘留。 液體樣品 液膜法 操作步驟:對于粘度較小的液體樣品,可直接将液體滴在兩片紅外窗片之間,形成一層薄的液膜。對于粘度較大的液體,可以用刮刀或玻璃棒将液體均勻地塗在一片窗片上,然後蓋上另一片窗片,輕輕擠壓,使液體形成均勻的薄膜。 适用範圍:适用于各種粘度的液體樣品,尤其是純液體樣品或溶液中溶質濃度較高的情況。 注意事項:液膜的厚度要适中,太厚會導緻光譜吸收過強,太薄則可能無法獲得清晰的光譜。 溶液法 操作步驟:将樣品溶解在适當的溶劑中,配制成一定濃度的溶液,然後将溶液注入帶有鹽窗的液體池中進行測試。 适用範圍:适用于在溶劑中具有良好溶解性的樣品,常用于研究溶液中的化學反應、分子間相互作用等。 注意事項:要選擇在紅外區域無吸收或吸收較弱的溶劑,如四氯化碳、二硫化碳等。同時,要注意溶液的濃度,避免濃度過高或過低導緻光譜質量下降。 氣體樣品 氣體池法 操作步驟:将氣體樣品充入帶有紅外透光窗片的氣體池中,然後将氣體池放入紅外光譜儀中進行測試。氣體池的長度和壓力可以根據樣品的性質和濃度進行調整。 适用範圍:适用于各種氣體樣品的紅外光譜測試,可用于分析氣體的組成、濃度以及化學反應過程等。 注意事項:氣體池要保持密封良好,避免氣體洩漏。同時,要根據氣體的性質選擇合适的窗片材料,以防止窗片被氣體腐蝕或污染。

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